GH4169增材制造廢棄粉末真空重熔過程關(guān)鍵參數(shù)調(diào)控機制研究，探究廢粉占比真空度熔煉功率對熔煉穩(wěn)定性氧含量及利用率的影響，建立高回用率低氧含量的重熔工藝體系

GH4169是一種Ni-Cr-Fe基沉淀硬化型變形高溫合金，其長時使用溫度范圍為-253℃至650℃，短時使用溫度可達(dá)800℃.該合金在650℃以下具有優(yōu)異的強度，并表現(xiàn)出良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化與耐腐蝕能力，同時具備出色的加工與焊接性能以及長期組織穩(wěn)定性。因此，GH4169被廣泛應(yīng)用于航空航天、核能和石化工業(yè)等領(lǐng)域，常用于制造渦輪盤、環(huán)件、葉片、緊固件和彈性元件等關(guān)鍵部件，在高溫合金材料體系中占有重要地位[1]。

近年來，增材制造領(lǐng)域?qū)H4169高溫合金的需求持續(xù)增長[2-5]。適用于增材制造的合金粉末不僅需要具備良好的可打印性，還必須滿足多項嚴(yán)格指標(biāo)，如粒徑細(xì)小、粒度分布集中、含氧量低、球形度高、流動性好以及松裝密度高等。目前，高溫合金制粉工藝主要包括氬氣霧化(AA)法、真空感應(yīng)熔化氣體霧化(VIGA)法、電極感應(yīng)熔化氣體霧化(EIGA)法、等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化(PREP)法。然而，這些工藝所制備的粉末中，粒徑處于15μm~53μm區(qū)間的細(xì)粉收得率普遍僅為30%~50%，導(dǎo)致有超過一半的粉末無法直接滿足增材制造的使用要求。

為降低高性能部件的增材制造成本并推動資源集約化利用,針對因粒度不達(dá)標(biāo)而無法直接使用的GH4169廢粉,開展高效回收與再利用研究已成為行業(yè)關(guān)注的焦點。當(dāng)前普遍采用的技術(shù)路線是將廢粉重熔為母合金后重新制粉。然而，傳統(tǒng)重熔工藝多依賴高分子有機物作為粘結(jié)劑進(jìn)行壓塊,再經(jīng)真空感應(yīng)熔煉，該過程易引入碳、氮等雜質(zhì)，導(dǎo)致合金純凈度下降，不僅影響最終產(chǎn)品性能，也因返工或降級使用而間接推高了綜合成本。為此，本文以GH4169高溫合金廢粉為研究對象，致力于開發(fā)一種純凈度更高的重熔工藝，以提升粉末回收質(zhì)量,實現(xiàn)更有效的成本控制。

1、廢粉成分及裝料制度

回收粉末中粒徑小于15μm的占比約15%,而大于53μm的占比約85%.表1為兩種GH4169高溫合金廢粉的化學(xué)成分檢測結(jié)果以及重熔形成的棒材目標(biāo)成分范圍。基于上述成分,選用Φ60mm規(guī)格GH4169機加工棒材生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的分流盤等鑄余料以及表面質(zhì)量不合格的光棒,作為粉末重熔時的塊狀引料。

表1 GH4169高溫合金廢粉成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

真空感應(yīng)熔煉的基本原理是電磁感應(yīng)和電流熱效應(yīng)，具體而言，交變磁場在導(dǎo)電的金屬爐料中感生渦流，這些渦流在流動過程中因克服材料電阻而產(chǎn)生大量熱量,致使?fàn)t料持續(xù)升溫并最終熔化[7-9]。當(dāng)采用未經(jīng)壓制和燒結(jié)預(yù)處理的松裝廢粉作為原料時，其內(nèi)部存在大量氣隙，導(dǎo)致材料整體電導(dǎo)率下降且磁通傳導(dǎo)能力減弱。這一特性嚴(yán)重降低了磁場感生渦流的效率，使得加熱過程較為緩慢。為解決此問題,本研究在坩堝底部預(yù)置一定比例的GH4169塊狀致密物料作為引料。塊狀引料與交變磁場的耦合作用更強，能迅速發(fā)熱熔化，形成的初始熔池通過熱傳導(dǎo)與對流，可高效熔解粉末原料，從而全面提升熔化速度。

此外，為阻止細(xì)粉在抽真空過程中被吸入泵系統(tǒng)而造成設(shè)備損傷，在粉末層上方也覆蓋一層塊狀物料。在實際裝料過程中，將GH4169分流盤切割為合適尺寸，并與棒狀返回料錯落布置，以壓實粉末。圖1展示了坩堝底部與頂部物料的裝填情況。

2、重熔關(guān)鍵工藝優(yōu)化

2.1廢粉用量控制

采用真空感應(yīng)熔煉爐制備Φ84mmx820mm規(guī)格棒材，合理投料量約為1080kg.為探究不同廢粉用量對重熔周期的影響，在保證熔煉周期不顯著延長的前提下,盡可能提高粉末利用率,本研究分別設(shè)置了800kg(慣用)、850kg、900kg、950kg及1000kg五組廢粉投料量進(jìn)行熔煉試驗。各爐次對應(yīng)的廢粉使用量與熔煉周期如表2所示。

表2不同廢粉用量及其熔煉周期

結(jié)果表明,隨著廢粉占比增加,重熔周期略有延長，但整體變化幅度較小。當(dāng)廢粉投料比例由74.07%提升至92.59%時，熔煉周期僅增加0.47h.因此，綜合考慮廢粉利用率、引料比例控制及對重熔成品成分的影響，最終確定每爐次廢粉最佳占比為92.59%.

2.2送電真空度及功率控制

真空感應(yīng)熔煉要求在送電前達(dá)到較高的真空度，以有效降低爐內(nèi)氧分壓，防止金屬熔煉過程中發(fā)生氧化。然而，在粉末重熔時，若抽真空速率過快，極易導(dǎo)致細(xì)粉揚塵。為此，實際操作中前期僅開啟機械泵進(jìn)行緩抽;當(dāng)真空度達(dá)到200Pa時,可從觀察窗看到輕微粉末揚塵現(xiàn)象。這表明，送電真空度不應(yīng)低于此閾值，否則將引發(fā)大量粉末被抽入真空系統(tǒng)，造成設(shè)備損傷。為明確送電真空度對粉末重熔成品氧含量的影響，本研究選取5爐次進(jìn)行對比試驗，其送電真空度分別設(shè)定為200Pa、300Pa、400Pa、500Pa和600Pa.相應(yīng)的重熔成品氧含量測試結(jié)果如表3所示。

研究表明，粉末重熔的氧脫除率隨送電真空度的下降而逐步提高。具體而言，當(dāng)送電真空度由600Pa降至500Pa時，氧脫除率自76.36%顯著提升至89.09%;而繼續(xù)由500Pa進(jìn)一步降至200Pa時，氧脫除率僅由89.09%微增至90.00%,改善幅度有限。綜上可知，送電真空度高于500Pa時將導(dǎo)致氧脫除率明顯偏低，而低于200Pa則易引發(fā)揚塵風(fēng)險，因此確定合理的送電真空度應(yīng)控制在200Pa~500Pa范圍內(nèi)。

表3不同送電真空度下粉末重熔成品氧含量

為兼顧熔煉效率與過程穩(wěn)定性，送電初期采用低功率對表層粉末進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，形成致密燒結(jié)層以防止揚粉;隨后逐步提升送電功率至350kW±10kW，促進(jìn)物料逐層熔化、減少噴濺;待原料完全熔化后，傾動坩堝2~3次以強化熔體成分均勻性與溫度一致性;而后將熔體溫度升至1560℃±10℃進(jìn)行高溫精煉，進(jìn)一步脫除氧及其他揮發(fā)性雜質(zhì)。基于上述工藝路徑設(shè)計的粉末重熔工藝曲線如圖2所示。

2.3加Al量控制

純凈度是評價高溫母合金質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),其中氧、氮含量的控制尤為重要。在實際生產(chǎn)中,C雖是理想的脫氧劑,但所用廢粉的原始C含量已處于要求范圍的中上限。考慮到粉末成分可能存在偏析，若繼續(xù)引入C脫氧，將面臨成品C含量超標(biāo)的風(fēng)險。除C之外,Al也是一種常用的脫氧劑[10-12]。本批次粉末中Al含量約為0.6%,雖也接近目標(biāo)范圍0.2%~0.8%的中上限，但其添加可通過精確稱量實現(xiàn)定量控制,脫氧產(chǎn)物固態(tài)Al2O3能通過后續(xù)精煉上浮至渣相中被有效去除，工藝可控性更強。因此,本研究選擇在精煉結(jié)束后添加適量Al進(jìn)行脫氧。為探究Al添加量對脫氧脫氮效果的影響,選取5爐次在精煉后分別添加0~0.04%的Al進(jìn)行對比試驗，具體數(shù)據(jù)如表4所示。

從表4可以看出，隨著Al添加量的增加，重熔過程的氧脫除率呈上升趨勢。當(dāng)Al添加量達(dá)到0.03%時,氧脫除率已達(dá)90.50%,繼續(xù)增加Al含量對脫氧效果的提升不再顯著。因此,確定Al脫氧的適宜添加量為0.03%,可將重熔成品氧含量穩(wěn)定控制在10ppm以下。此外，氮脫除率與Al添加量未呈現(xiàn)明顯規(guī)律性變化，整體在10%左右波動，表明重熔成品中的氮含量主要取決于粉末的原始氮含量,若需進(jìn)一步降低成品氮含量,應(yīng)從控制原料氮含量入手。表5為QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分,各元素含量都滿足表1所列的目標(biāo)成分,也就是說兩種廢粉的回收質(zhì)量已達(dá)到再利用標(biāo)準(zhǔn)。

表4精煉后不同加Al量下粉末重熔成品氧、氮含量

表5 QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

基于上述研究,GH4169廢粉可不經(jīng)壓塊處理直接進(jìn)行重熔。通過選用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料,并采用下鋪上蓋的裝料制度,在中等真空度條件下送電,既可有效避免粉末揚損、保護(hù)真空設(shè)備，又能將粉末利用率從慣用的74.07%顯著提升至92.59%.在精煉后期添加適量Al(0.03%),可實現(xiàn)深度脫氧，進(jìn)一步降低成品氧含量。需要注意的是,重熔過程對氮的脫除能力有限(約10%),因此成品氮含量主要依賴于粉末原始氮含量的控制。

3、結(jié)論

(1)通過優(yōu)化裝料制度,采用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料，一部分鋪底、一部分上蓋壓實粉末,可將粉末利用率由74.07%提升至92.59%.

(2)送電真空度控制在200Pa~500Pa范圍內(nèi)，既可有效避免粉末揚塵進(jìn)入真空系統(tǒng)，又對熔體脫氧過程無明顯不利影響。

(3)精煉后添加0.03%的Al可實現(xiàn)深度脫氧，使氧脫除率提升約20%;而氮脫除率受Al添加影響較小,整體維持在10%左右,獲得低氮含量的重熔產(chǎn)品需從原料端嚴(yán)格控制GH4169粉末的原始氮含量。

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（注，原文標(biāo)題：GH4169增材制造廢粉的重熔工藝研究_金開鋒）